微量水分測定儀的維護

　　微量水分測定儀的維護
 

　　2.1滴定池
 

　　(1)檢查玻璃部件與池表面是否緊緊相貼(配合良好)
 

　　(2)檢查測量電極和陰極溶液池(鉑金絲被染否)
 

　　(3)檢查陽極和陰極溶液
 

　　①對電解液的檢查：陽極液測試水分總量>800mg→更換；陰極液當水分測試總量>150mg→更換；陰極液黃色或淺褐色可繼續用；黑褐色→更換。
 

　　②通常檢查：電解池內試樣量多時，可以用注射器抽吸出，并用0.1ul純水進行校正，其測定結果在標準規定范圍之內，說明卡氏劑還可繼續使用。
 

　　2.2抽液
 

　　當注入電解池的油樣使池中液面超限(約150ml)，需抽掉表面“油”。抽液流程：池中液體充分靜置，油與電解液*分層；備好抽液器件，揭開抽液口塞子；實施抽液，是否補充“A”液(保證A液至池體150ml處)；處理好塞子與抽液口結合面的“密封”。 來源:
 

　　2.3換液
 

　　換電解液流程：備好電吹風、丙酮、無水乙醇、小塊綢子、卷紙、真空脂、抽液專用器件、廢液瓶等；取下指示電極、陰極池的電極插頭(防插頭污染)；揭開抽液口塞子，抽勸A”液、取下干燥器制抽勸C”液；暫不取下陰極池，進樣口蓋墊子從抽液口注入丙酮約180～200ml；從陰極池頂部注入丙酮，液面與大杯液面相同(蓋好塞子先浸泡8小時以上)；輕微搖晃電解池整體，目的為清洗；另備50ml針管及吸管分別抽取大杯及陰極池內的丙酮；分別向大杯及陰極池注入無水乙醇(液面與丙酮一樣)；搖晃清洗；抽取完乙醇：分別取下指示電極、陰極池、進樣口蓋、墊子；用電吹風干燥(注意:不能用高溫檔)大杯、陰極池(重視干燥其底網膜)，注意不可高溫損壞玻璃器件；之后指示電極、陰極池、進樣、蓋(是否換墊子)分別復位，自然冷卻至室溫(注意防潮和防塵)；從抽液口直接倒入“A”液100ml，蓋上塞子，從陰極池頂部直接倒入“C”液，液面比外“A”液略低一點，干燥器復位(觀察分子篩是否潮濕)；最后用真空脂處理好以上5個結合面(涂真空脂之前，應用綢布擦拭結合面)。
 

　　檢查干燥器中變色硅膠或分子篩是否受潮,若是應進行處理。
 

　　3儀器的規范操作
 

　　3.1注射器校正
 

　　3.2滴定池空白消除
 

　　如果在30min內完成滴定池空白消除，可認為系統正常。如果背景(滴定速度)不下降,經搖晃(注意:搖晃前,應停止電解和攪拌器的攪拌)仍不下降，則可能：①從滴定池外邊滲入水分→應換進樣墊；②陰極池中的陶瓷片吸收水分→應干燥陰極池；③當滴定池某部位污染，會變得潮濕。有時導致系統不穩定，使背景不能降低→應清洗滴定池。
 

　　3.3測試
 

　　3.3.1開機過程
 

　　先觀察儀器狀況：主機正常位置；“杯”在攪拌器中平面，“攪拌器調節”正常位置。觀察以上提到的5個結合面的密封狀況，干燥器內分子篩是否潮濕，確定交流220V已送到電源板。之后方可進行開機操作。
 

　　3.3.2測試
 

　　①測試過程中電解池的攪拌速度不能太快或太慢，使電解液呈一漩渦狀態。
 

　　②用注射器取樣后將針頭扎入電解池上的進樣口，口上墊了一小塊聚四氟乙烯橡膠，要一次扎入進樣，若幾次才能扎入，會使樣品損失，導致結果偏低。
 

　　③注射器取樣時，在液體中不能有氣泡，若有氣泡要將其排出，否則影響測試結果